輻射固化的基本含義就是利用紫外光(UV)或電子束為能源,引發(fā)具有化學(xué)活性的液體配方,在基體表面實現(xiàn)快速反應(yīng)的固化過程。輻射固化是一種快速發(fā)展的高新技術(shù)產(chǎn)業(yè),具有固化速度快、涂膜質(zhì)量高、環(huán)境污染少、能量消耗低等特點[1]。自70年代至今,輻射固化技術(shù)的應(yīng)用越來越普及,以年平均10%以上的速度在增長,具有巨大的發(fā)展?jié)摿Γ瑧?yīng)用前景十分廣闊[1][2][3]。UV輻射固化技術(shù)涉及范圍廣,涉及行業(yè)多,因此輻射固化技術(shù)及其所獲得的各種材料及產(chǎn)品被譽(yù)為面向21世紀(jì)的綠色工業(yè)技術(shù)和產(chǎn)品。
隨著紫外輻射固化技術(shù)的逐漸成熟,市場的逐步擴(kuò)大,紫外光源輻射的準(zhǔn)確計量顯得日益重要。紫外輻射照度/能 量計是一種性能相對可靠、使用便利的寬波段紫外輻射測試儀器,用于定量測量紫外光源到達(dá)涂層表面的輻射照度或輻射能量。紫外輻射計量能為產(chǎn)品的生產(chǎn)過程提 供可靠的參數(shù)依據(jù),加強(qiáng)質(zhì)量控制,降低產(chǎn)品的廢品率,節(jié)耗節(jié)能,為生產(chǎn)廠家及最終使用客戶在生產(chǎn)上提供界定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。由于紫外輻射照度/能量計自身的特點,為了確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,必須按照規(guī)定定期到權(quán)威計量部門進(jìn)行校準(zhǔn)。
本論文從紫外輻射固化領(lǐng)域中遇到的計量問題入手,對紫外輻射計量與標(biāo)定方法和重要性進(jìn)行了探討。詳細(xì)介紹了紫外輻射固化領(lǐng)域中常用的輻射度計量名詞術(shù)語, 我國的紫外輻射度計量體系和量值溯源問題,國際比對結(jié)果及量值的國際一致性,最后討論了紫外輻射固化領(lǐng)域中應(yīng)注意的計量問題。
光譜輻射度計量術(shù)語
在紫外輻射固化領(lǐng)域中常常用到光譜輻射度計量學(xué)名詞術(shù)語,為了便于理解和國際交流,應(yīng)當(dāng)規(guī)范使用這些名詞術(shù)語,否則易引起混淆。
表1列出了輻射固化領(lǐng)域中常用的輻射度計量名詞術(shù)語、單位及定義[4]。
表1. 輻射度計量名詞術(shù)語、單位及定義
名詞術(shù)語 |
符號 |
定義 |
公式 |
單位 |
輻射能量 (Radiant energy) |
, |
在指定的時程 內(nèi),輻射通量 的時間積分 |
J (焦耳) |
|
輻射通量/輻射功率(Radiant flux/ Radiant power) |
, / |
以輻射的形式發(fā)射、傳輸或接收的功率。 |
W (瓦特) |
|
輻射強(qiáng)度 (Radiant intensity) |
, |
點輻射源在指定方向上的輻射強(qiáng)度是該輻射源在包含指定方向的立體角元 內(nèi)傳輸?shù)妮椛渫?span lang="EN-US"> ,除以該立體角元之商。 |
W·sr-1 (瓦特∕單位立體角) |
|
輻射亮度 (Radiance) |
, |
由公式 定義的量。式中 是由經(jīng)過實際或假想面上指定點的束元在包含指定方向的立體角元 內(nèi)傳播的輻射通量, 是包含指定點的該輻射束截面積, 是該截面法線與輻射束方向之間的夾角。 |
W·m-2·sr-1(瓦特∕平方米·單位立體角) |
|
輻射照度 (Irradiance) |
, |
表面上一點處的輻射照度是入射在包含該點的面元上的輻射通量 除以該面元面積之商。 |
W·m-2(瓦特∕平方米) |
|
輻射出射度 (Radiant exitance) |
, |
表面上一點處的輻射出射度是離開包含該點的面元的輻射通量 除以該面元面積 之商。 |
W·m- 2(瓦特∕平方米) |
我國建立了紫外輻射度計量基準(zhǔn)裝置
光譜輻射照度是光學(xué)領(lǐng)域的重要基本量值,是世界上各個國家獨立復(fù)現(xiàn)、保存的重要基準(zhǔn)量值,也是一切紫外輻射度量值溯源的源頭。我國的光譜輻射度國家基準(zhǔn)裝置建于1975年,波長范圍為250nm~2500nm,覆蓋了紫外、可見和近紅外波長范圍,30年來為我國的光譜輻射亮度和照度測量提供了最高計量標(biāo)準(zhǔn)。 (250~2500)nm光譜輻射度國家基準(zhǔn)裝置是整個紫外輻射度計量體系量值溯源的源頭,為了滿足日益增多的紫外輻射測量需求,1989年我國建立紫外輻射照度工作基準(zhǔn)裝置,用于開展各種紫外光源和紫外輻射照度/能量計的校準(zhǔn)工作,確保國內(nèi)量值的統(tǒng)一。圖1是我國的紫外輻射度量值傳遞系統(tǒng)示意圖。
圖1我國的紫外輻射度量值傳遞體系示意圖 圖2 我國的紫外輻射照度工作基準(zhǔn)裝置
紫外輻射照度工作基準(zhǔn)主要由光譜輻射照度標(biāo)準(zhǔn)燈、紫外光譜輻射計、標(biāo)準(zhǔn)紫外輻射照度計、各種紫外光源等組成(見圖2)。根據(jù)當(dāng)時的市場需要,1989年建立四個波段的標(biāo)準(zhǔn)。A1波段:320nm-390nm, 峰值波長lp:360nm±5nm;A2波段:365nm,峰值波長lp:365nm±1nm,峰值半高寬度Dl<10nm;B波段:290nm-320nm,峰值波長lp:310nm±5nm;C波段:253.7nm, 峰值波長 lp:253.7nm±1nm,峰值半高寬度Dl<10nm。
為了滿足市場對高能量多波段紫外輻射照度/能量計校準(zhǔn)的需求,我院現(xiàn)已建立高能量紫外輻射照度/能量計以及多波段紫外輻射照度/能量計標(biāo)準(zhǔn)裝置,采用光譜輻射計對應(yīng)用光源的光譜輻射照度進(jìn)行絕對測量,再對特定波段進(jìn)行積分,求得積分輻射照度。
紫外輻射度量值的國際比對與國際量值的一致性
國際計量局BIPM是國際最權(quán)威的計量組織,下設(shè)
光度輻射度專業(yè)委員會 CCPR,其宗旨是負(fù)責(zé)定期組織世界范圍內(nèi)的光度輻射度量值的國際比對,確保量值的國際一致性。
紫外輻射照度/能量計是定量測量紫外光源的輻射照度/能量的儀器,廣泛應(yīng)用于航空航天、軍事國防、工農(nóng)業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、電光源和環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域。然而到目前為止,國際上還沒有定標(biāo)這種寬波段紫外輻射計的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范。2002年12月,亞太計量組織APMP組織了“UVA探測器的照度響應(yīng)度” 國際比對,尚屬國際上首次此類型比對,旨在評定各參加實驗室的光電探測器在定標(biāo)和測量UVA照度響應(yīng)度時的等價性。
比對的主導(dǎo)實驗室是新加坡,共有澳大利亞、南非、日本、臺灣、韓國、中國、新西蘭、新加坡等8個國家級實驗室參加(新西蘭由于比對時間沖突退出比對)。表2是各參加實驗室與國際參考值之間的相對偏差與不確定度。
表2 各參加實驗室與國際參考值之間的相對偏差與不確定度
實驗室 |
365nm |
UVA |
||
D (%)★ |
UC (%)★ |
D (%)★ |
UC (%)★ |
|
澳大利亞NMIA |
-0.50 |
1.2 |
-0.65 |
1.0 |
日本NMIJ |
1.30 |
2.8 |
2.24 |
4.7 |
南非CSIR |
5.54 |
4.0 |
7.72 |
7.5 |
臺灣ITRI |
3.39 |
1.8 |
3.80 |
1.6 |
韓國KRISS |
-1.32 |
1.2 |
-3.36 |
1.7 |
中國NIM |
-0.25 |
2.1 |
-0.29 |
2.1 |
新加坡SPRING |
-0.52 |
1.6 |
-0.01 |
2.4 |
★ D 與國際參考值之間的相對偏差
★ UC 測量標(biāo)準(zhǔn)不確認(rèn)度
國際比對表明:我國( NIM)的紫外輻射照度測量水平在國際上處于領(lǐng)先地位。對于窄波段UV365照度響應(yīng)度,我國的量值與國際參考值最為接近,偏離量僅為-0.25%;對于寬波段UVA照度響應(yīng)度,我國的量值與國際參考值之間的偏離量為-0.29%。
1999年,中國計量科學(xué)研究院代表中國在國際計量局(BIPM)簽署了“國家測量標(biāo)準(zhǔn)及國家計量研究院出具的校準(zhǔn)和測量證書相互承認(rèn)協(xié)議”。我國紫外輻射照度校準(zhǔn)項目被列入國際質(zhì)量及相關(guān)量校準(zhǔn)/測試(CMC)互認(rèn)項目。因此,中國計量院出具的證書具有國際通用性。
紫外輻射計量在紫外輻射固化領(lǐng)域中的重要作用
如何確保油墨、涂料等產(chǎn)品的質(zhì)量,怎樣才能真正地實現(xiàn)生產(chǎn)的節(jié)能高效?隨著科技的發(fā)展,企業(yè)在追求產(chǎn)品數(shù)量的同時,越來越注重產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)效率,而計量是確保產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段。
從事紫外輻射固化的企業(yè)正在飛速增加,越來越多的廠家已經(jīng)認(rèn)識到紫外輻射定量測量對產(chǎn)品的重要性。目前普遍存在的問題是:廠家在購買紫外輻射測試儀器的同 時,不清楚儀器是否需要定期校準(zhǔn),應(yīng)到什么地方進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)周期是多長?有些人認(rèn)為國外的計量標(biāo)準(zhǔn)一定比中國強(qiáng),寧肯依賴國外的廠家標(biāo)準(zhǔn),也不愿信賴我 國的國家標(biāo)準(zhǔn)。有的單位在研究涂料或油墨配方的過程中,沒有充分認(rèn)識到紫外輻射照度的定量測量問題,一旦產(chǎn)品出了問題,無法做出迅速而準(zhǔn)確的判斷,不知是 光源的問題還是膠或油漆的問題,嚴(yán)重影響了生產(chǎn)效率。
5.1 輻射固化領(lǐng)域中定量測量的重要性
紫外光源在使用過程中,隨著時間的增加,輻射照度逐漸衰減。當(dāng)輻射照度低于某個定值時,輻射過程不能徹底完成,該值稱為臨界值。當(dāng)輻射照度低于臨界值 時,光源不能繼續(xù)使用,必須進(jìn)行更換。否則會對生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量造成嚴(yán)重影響。紫外輻射照度對涂料的深層固化具有直接的影響。當(dāng)紫外輻射照度過強(qiáng),而輻 照時間不變的情況下,會產(chǎn)生涂層老化,如果紫外輻射照度太弱,達(dá)不到良好的固化效果。
紫外輻射照度/能量計是對紫外光源到達(dá)涂層表面的輻射照度/能量進(jìn)行專業(yè)定量測量的儀器,能為產(chǎn)品的生產(chǎn)過程提供可靠的參數(shù)依據(jù),促使企業(yè)加強(qiáng)質(zhì)量控制,達(dá)到節(jié)約能源、降低廢品率的目的,并且能為紫外設(shè)備生產(chǎn)廠家、涂料油墨生產(chǎn)廠家及最終使用客戶在生產(chǎn)上提供界定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
5.2 測量儀表定期進(jìn)行校準(zhǔn)的必要性
通過使用紫外輻射照度/能量計對紫外固化光源進(jìn)行定量測量,實現(xiàn)了定性到定量的轉(zhuǎn)變,能夠確保產(chǎn)品的質(zhì)量。目前國際上還沒有統(tǒng)一的紫外輻射度測量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,導(dǎo)致不同國家、不同廠家生產(chǎn)的儀器量值相差甚遠(yuǎn)。另外與可見光測量儀器相比,紫外輻射照度/能量計的穩(wěn)定性相對較差,量值易發(fā)生變化。根據(jù)紫外輻射照度計國家檢定規(guī)程JJG879-2002,為了確保紫外輻射測量領(lǐng)域量值的統(tǒng)一,必須定期到規(guī)定的計量部門進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)周期建議為一年,可根據(jù)儀器的使用頻率和準(zhǔn)確度要求適當(dāng)縮短。
紫外輻射照度/能量計的特殊組成結(jié)構(gòu)是必須定期校準(zhǔn)的又一重要原因。由于工藝水平和技術(shù)條件的限制,紫外照度/能量計的UVA濾光片在潮濕環(huán)境下很容易發(fā)生霉變,UVC濾 光片的峰值可能會隨時間漂移,這些因素直接影響了量值的穩(wěn)定性。檢定規(guī)程要求紫外照度計的探頭必須保存在干燥器皿中,以阻止霉變的可能。但是由于紫外輻射 固化領(lǐng)域的特殊工作環(huán)境,以及測量儀表的探頭與顯示儀表一體化的條件限制,將儀表長期放置的干燥環(huán)境中是不切實際的。因此,儀器的量值發(fā)生變化的可能性較 大。
紫外輻射固化領(lǐng)域使用的光源一般是高強(qiáng)紫外光源,測量儀表的探測器組成材料在強(qiáng)紫外光源的長期輻照下,很容易發(fā)生老化現(xiàn)象,影響儀器的量值穩(wěn)定性。
綜上所述,定期對紫外輻射照度/能量計進(jìn)行校準(zhǔn)是非常必要的,是確保量值準(zhǔn)確可靠的唯一途徑。
結(jié)論
輻射固化技術(shù)經(jīng)過近30年發(fā)展,已廣泛用于涂料、油墨、膠粘劑和電子產(chǎn)品等諸多領(lǐng) 域。本文介紹了輻射固化領(lǐng)域中常用的輻射度量值、定義及單位,規(guī)范使用輻射度計量名詞術(shù)語。了解我國的紫外輻射度計量基準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)及量值傳遞溯源體系,通過 國際比對結(jié)果明確我國的計量標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)的等效互認(rèn)性。最后介紹了紫外輻射固化領(lǐng)域中計量的重要性,紫外輻射照度/能量計是定量測量到達(dá)涂層表面的輻射照度/能量進(jìn)行專業(yè)定量測量的儀器,定期對測量儀器進(jìn)行校準(zhǔn)是確保量值準(zhǔn)確可靠的唯一途徑。
紫外輻射固化的應(yīng)用技術(shù)正在迅速發(fā)展,紫外輻射定量計量的重要性正在被接受并重視。
中國計量科學(xué)研究院一直致力于不斷提高紫外輻射度的計量能力和水平,為各應(yīng)用領(lǐng)域提供準(zhǔn)確可靠的計量標(biāo)準(zhǔn)。
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